本發(fā)明屬于功能性薄膜領(lǐng)域，具體涉及一種氮化硼復(fù)合薄膜及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、氮化硼薄膜的主要制備方法有共混改性和氣相沉積。共混改性是將氮化硼（bn）納米片或微粒分散于高分子材料溶液中，形成一種涂布漿料。然后，這種漿料可以通過各種涂布技術(shù)被施加到基材上，形成氮化硼復(fù)合薄膜。另一種方式是直接將氮化硼與高分子材料混合，并通過高溫熔融過程進(jìn)行流延成膜。物理氣相沉積（pvd）或化學(xué)氣相沉積（cvd）是制備高質(zhì)量氮化硼薄膜的常用方法。在pvd過程中，通常使用蒸發(fā)、濺射等技術(shù)將物質(zhì)從源材料轉(zhuǎn)移到基板上形成薄膜。而在cvd過程中，則是在氣態(tài)環(huán)境下，通過化學(xué)反應(yīng)使前驅(qū)氣體分解并在加熱的基板上沉積形成薄膜。

2、但是共混改性，導(dǎo)熱性能提升有限。氣相沉積制備氮化硼薄膜產(chǎn)量太低，薄膜質(zhì)量差，無法規(guī)模化制備。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對(duì)上述問題，提供一種氮化硼復(fù)合薄膜及其制備方法，有效提升氮化硼薄膜的導(dǎo)熱性能。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案之一在于提供一種氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，具有以下步驟：

3、（1）將硼酸與三聚氰胺按照0.8-1.1的質(zhì)量比均勻混合，在氮?dú)猸h(huán)境下300-350℃反應(yīng)3-5小時(shí)，將反應(yīng)產(chǎn)物研磨，粒徑控制在1-10μm，得到物料a-未結(jié)晶的氮化硼。

4、（2）將氧化石墨烯粉末研磨至0.5-5μm，添加至物料a，混合均勻，其中氧化石墨烯的含量為1-10wt%，得到物料b。

5、（3）將物料b在真空環(huán)境下1000-2000℃處理4-6小時(shí)，冷卻至室溫，空氣氣流粉碎至粒徑不大于100μm，水洗，干燥，得到物料c。

6、在加熱還原過程中，氧化石墨烯中的含氧官能團(tuán)（如羥基、環(huán)氧基）分解，產(chǎn)生氣體（如co2、h2o）。這些氣體的釋放增加了層間的壓力，導(dǎo)致go層間的膨脹。這一過程有助于恢復(fù)部分sp2碳網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，并為相鄰bn層提供物理剪切力，促進(jìn)bn的剝離。此外，還原后的石墨烯作為隔離劑插入bn層間，不僅防止其重新堆疊，維持高比表面積和活性位點(diǎn)，還能通過界面耦合優(yōu)化減少熱界面阻力，促進(jìn)聲子傳輸。

7、（4）將物料c在氬氣環(huán)境下2600-3000℃處理0.5-1.5小時(shí)，冷卻至室溫，空氣氣流粉碎至粒徑不大于100μm，得到物料d。

8、（5）將物料d、分散劑、水通過微射流處理，得到均勻穩(wěn)定的漿料e，其中物料d所占質(zhì)量百分比5-30%，分散劑所占質(zhì)量百分比0.1-1%；所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉。

9、（6）將漿料e涂布，在60-90℃下干燥，得到厚度17-120μm厚度的氮化硼復(fù)合薄膜。

10、將go還原為石墨烯后，剝離的bn與石墨烯形成互穿三維網(wǎng)絡(luò)，通過協(xié)同效應(yīng)降低界面熱阻，使得復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)較單一組分提高2-5倍。此外，石墨化過程減少了晶界和空位缺陷，降低了聲子散射，進(jìn)一步提升了整體導(dǎo)熱性。

11、本發(fā)明的技術(shù)方案之二在于提供上述方法制備的氮化硼復(fù)合薄膜。

12、本發(fā)明的有益效果：通過氧化石墨烯在碳化石墨化階段膨脹、分層，有利于氮化硼的剝層，提高剝層效果。

13、產(chǎn)品導(dǎo)熱系數(shù)更高，石墨烯導(dǎo)熱系數(shù)高，氮化硼剝層分散效果更好。還原后的石墨烯作為隔離劑插入bn層間，不僅防止其重新堆疊，維持高比表面積和活性位點(diǎn)，還能通過界面耦合優(yōu)化減少熱界面阻力，促進(jìn)聲子傳輸。

技術(shù)特征：

1.一種氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，具有以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1所述未結(jié)晶的氮化硼經(jīng)以下方法得到：將硼酸與三聚氰胺按照0.8-1.1的質(zhì)量比均勻混合，在惰性氣體環(huán)境下300-350℃反應(yīng)3-5小時(shí)，得到未結(jié)晶的氮化硼。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括：將熱處理后產(chǎn)物粉碎至尺寸在100μm以下。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，涂料中，兩步熱處理后的物料所占質(zhì)量百分比5-30%，分散劑所占質(zhì)量百分比0.1-1%，其余為水。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，涂布干燥的溫度為在60-90℃下干燥。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述未結(jié)晶的氮化硼粒徑為1-10μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合的方法為微射流。

9.一種如權(quán)利要求1所述的制備方法制備的氮化硼復(fù)合薄膜。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種氮化硼復(fù)合薄膜及其制備方法，通過在氮化硼中添加氧化石墨烯，使得氮化硼薄膜的導(dǎo)熱性得到明顯提升。氧化石墨烯在還原過程中，其層間的含氧官能團(tuán)會(huì)被去除，導(dǎo)致層間距增大，這一膨脹作用可以為氮化硼的剝離提供空間，使得氮化硼層與層之間更容易分離。此外，石墨烯作為氮化硼層間的隔離劑，可以防止氮化硼層在剝離過程中重新堆疊，維持高比表面積和活性位點(diǎn)，還能通過界面耦合優(yōu)化減少熱界面阻力，促進(jìn)聲子傳輸。制備得到的氮化硼復(fù)合薄膜導(dǎo)熱系數(shù)可至50?70W/m·K。

技術(shù)研發(fā)人員：王小華,張先雷
受保護(hù)的技術(shù)使用者：杭州熱流新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/6/26